sábado, 23 de março de 2013

Determinação de Fósforo (P) por Fotocolorimetria

OBJETIVO

Determinar o Fósforo (P) em Ferroligas por fotocolorimetria.

Princípio do método

A amostra é decomposta através de mistura de HNO3 e HF. O Fósforo é oxidado pelo HClO4 e após oxidação é desenvolvido sob a forma de azul de Molibdênio.

REAGENTES

  • Ácido Nítrico (HNO3) PA
  • Ácido Fluorídrico (HF) PA
  • Ácido Clorídrico (HCl) PA
  • Ácido Perclórico 1:1 (HClO4)
  • Ácido Sulfúrico (H2SO4) PA
  • Solução Sulfito de Sódio 15% (Na2SO3)
  • Solução sulfato de Hidrazina 0,15% (H6N2O4S)
  • Solução Molibdato de Amônio 2% [((NH4)6Mo7O24. 4H2O)]
  • Ácido Perclórico (HClO4) PA
Procedimento

  1. Dissolver 1g da amostra com HNO3 e HF intercaladamente em becker de teflon
  2. Adicionar 10 ml de HCl concentrado e 10mL de HClO4 1:1
  3. Levar à chapa elétrica até fumos brancos (eliminação do HF).
  4. Deixar esfriar cerca de 10minutos
  5. Adicionar aproximadamente 20 ml de água
  6. Levar a chapa elétrica até dissolução dos sais.
  7. Filtrar em papel faixa branca com polpa, lavando com água quente.
  8. Recolher o filtrado em balão de 100 ml.
  9. Deixar esfriar até temperatura ambiente e completar o volume do balão e homogeneizar.
  10. Pipetar 10 ml desta solução e transferir para outro balão de 100 ml.
  11. Adicionar 1,5mL de HClO4 concentrado através de pipeta.
  12. Adicionar 15 ml de Sulfito de Sódio 15%, através de pipeta.
  13. Levar à chapa elétrica e aquecer até o início de fervura.
  14. Adicionar através de pipeta 50 ml de solução de Molibdato de Amônio e Sulfato de Hidrazina.
  15. Deixar durante aproximadamente 20 minutos em banho Maria em uma temperatura entre 90 e 96ºC para desenvolver a cor característica do Fósforo.
  16. Deixar esfriar até temperatura ambiente, completar o volume e homogeneizar.
  17. Fazer a leitura no Colorímetro usando o comprimento de onda de 830 nm.

Soluções de Molibdato de amônio 2%

  • Juntar 300 ml de H2SO4 Concentrado em 500 ml de água. Esfriar e dissolver 20g de Molibdato de amônio.
  • Transferir para balão de 1000 ml.
  • Completar o volume e homogeneizar. Solução Mãe.
  • Medir através de proveta, 416 ml desta solução.
  • Transferir para outro balão de 1000 ml.
  • Completar o volume com água e Homogeneizar.

Sulfato de hidrazina

  • Em Becker de 250 ml, dissolver 1,5g de Sulfato de Hidrazina em água e transferir para balão de 1000 ml. Completar o volume e homogeneizar. Solução Mãe.
  • Medir, através de proveta, 250 ml desta solução e transferir para outro balão de 1000 ml.
  • Completar o volume com água e homogeneizar.

Cálculos



Onde:
L = Leitura das amostras utilizadas
PA = Peso da Amostra
A1 = Valor da regressão
A0 = Valor da intercepção na reta

ObservaçÕES:

Toda análise deve ser acompanhada de uma prova em branco e um padrão cujo teor seja próximo da amostra em análise.

O processo determina que seja usado 50 ml da solução de Molibdato de Amônio e Sulfato de Hidrazina, para obter os 50 ml deve-se juntar 120 ml de solução de Molibdato de Amônio em 80 ml da solução de sulfato de Hidrazina. Esta mistura deverá ser feita na hora do uso, pois a solução é instável e se decompõe rapidamente.

Os parâmetros A1 e A0 da reta podem ser redefinidos, caso necessário, lendo-se uma série de padrões de calibração e efetuando a regressão linear dos pontos.
Aprovar a curva mediante o fator de correlação (r) obtido.



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