sexta-feira, 7 de setembro de 2012

Espectrofotometria de Emissão Atômica por Plasma Induzido (ICP)


A espectrometria de emissão atômica com plasma ICP-AES, vem sendo utilizada no Brasil desde 1976, quando foram instalados os primeiros equipamentos comerciais. A técnica foi muito bem sucedida em função da capacidade de análises multielementares em diversos tipos de amostras, o que garantiu a sua utilização em laboratórios de química analítica de rotina para as mais diversas aplicações. A superação da qualidade analítica, devidas às limitações instrumentais, foi acompanhada pelo desenvolvimento de várias montagens óticas, recursos eletrônicos e sistemas de detecção nestes últimos 20 anos. O sucesso da técnica foi sendo cada vez mais prestigiado e, hoje no Brasil estima-se um total de 300 equipamentos.
A espectrometria de emissão com plasma está sendo usada na indústria metalúrgica, mineradora, agrícola, de alimentos, fertilizantes, do petróleo e inúmeros centros de pesquisas.
Um ICP é constituído basicamente por um sistema de vaporização e nebulização - como uma Absorção Atômica - uma fonte de geração de plasma, um sistema óptico, um sistema de detecção da resposta do átomo à excitação e um microcomputador para comando do conjunto e tratamento dos dados.
O plasma é formado por mecanismos de colisão entre moléculas e íons de Argônio em um campo magnético induzido por radiofrequência. A tocha que sustenta o plasma é formada por três tubos de quartzo concêntricos, circundados por uma bobina de indução através da qual energia de 2 a 3 kW é fornecida. O fluxo de argônio passa através da tocha e é ionizado pelo campo magnético produzido pela bobina de indução; o campo magnético tem linhas de força axiais e as partículas de argônio encontram resistência, produzindo aquecimento e mais ionização. O fluxo de gás é semeado de elétrons livres que interagem com o campo magnético, adquirindo energia suficiente para ionizar ainda mais o fluxo de gás.
Um plasma em forma de chama de vela aparece sobre a tocha de quartzo e se auto sustenta pela continuidade do processo. Nos três tubos de quartzo da tocha flui argônio: entre o mais externo e o intermediário escoam cerca de 15L/min e sua função é de resfriamento e pequena ionização; entre o intermediário e o central passa 1L/min e este fluxo, chamado auxiliar, é semeado com íons e elétrons por meio da bobina de indução. O tubo central é o que arrasta a amostra em forma de aerosol, a partir do nebulizador (0,7 a 1,5 L Ar/min). A temperatura obtida no plasma, perto da bobina indutora, é de 10.000 K.
A amostra em solução é levada até o plasma da tocha por uma bomba peristáltica, cujo controle do fluxo pode ser regulado e deve ser mantido constante durante as etapas de calibração e análise, para não gerar erros. Como foi dito anteriormente, a absorção e a emissão atômica dependem da fonte de energização. A combustão de ar e GLP (Bico de Bunsen) pode atingir 1700ºC, ar e acetileno (AA) geram 2100 a 2400ºC, acetileno e óxido nitroso chegam a 2600 – 2800ºC, enquanto a centelha de um arco (ES) pode beirar os 5000 K. A técnica do ICP, com seus 10.000 K atuando sobre os elementos, produz uma quantidade de linhas de emissão muito maior que em outros sistemas, sendo essa energia suficiente para excitar não só os átomos, mas também os íons que chegam ao plasma.
Existem atualmente ICP sequenciais e/ou simultâneos, tanto para análises de amostras líquidas como sólidas. Nos equipamentos sequenciais um monocromador deslocasse até o ponto do espectro em que se encontra a linha escolhida para a dosagem, varrendo um pequeno intervalo (0,1 nm) ou fixando-se sobre o pico para a quantificação. Nos simultâneos, há canais fixos colocados no círculo de Rowland, e existem equipamentos simultâneos e sequências: a parte simultânea é útil para ganhar tempo no que está em rotina, e a sequencial pode trazer a versatilidade necessária em pesquisa de outros elementos. 

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